材料成分分析
目的:
材料成分、特性与结构往往主宰着巨观世界里的物质特性, 因此在新技术开发阶段或是失效分析领域中材料分析皆扮演着重要的地位。通过材料成分分析可以解决如下问题:
1)判断材料是否符合原材料标准要求
2)鉴定不同批次材料成分是否相同
3)区分外观相似的材料等等
服务项目:
1. 金属材料分析:
金属材料的外观与光泽等具有相似性,但性能却甚有差异。金属材料分析指金属材料的元素组成及含量的测试分析,此外,还包括金属牌号鉴定及镀层分析。
检测产品 |
检测项目 |
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黑色金属 |
有色金属 |
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不锈钢 |
铜合金 |
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结构钢 |
铝合金 |
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碳素钢 |
锌合金 |
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合金钢 |
镁合金 |
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工具钢 |
钛合金 |
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弹簧钢 |
锡合金 |
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铸铁 |
镍合金 |
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模具钢 |
其他金属 |
金属材料成分分析方法分类
金属材料成分分析的一般步骤
2.有机材料分析:
有机材料分析主要指高分子材料成分分析,包括高分子主成分、填料、增塑剂及树脂等成分的定性与半定量分析。部分有机溶剂、油漆、油墨及涂料的分析也很常见。
检测产品 |
检测项目 |
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高分子 材料 |
油漆、油墨、 粘合剂 |
添加剂 有机制剂 |
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工程塑料 |
面漆、底漆、 清漆 |
增塑剂 阻燃剂 |
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通用塑料 |
油性涂料 |
树脂整理剂 |
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橡胶 |
油性油墨 |
橡胶硫化促进剂 |
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合成纤维 |
树脂 胶粘剂 |
有机化工 原料 |
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各类树脂 |
PVC粘合剂等 |
各类有机 溶剂 |
有机材料成分分析的一般步骤
3.技术服务:
为满足企业研发、生产及应对各类法规等需求,我们将为企业提供材料双向分析、全球化学物质管理及物质信息传递等全方位的测试、咨询与培训服务。
其中包括:
1)异物来源分析
2)双向分析
3)其它材料成分分析
4)其它技术服务与咨询
GC/MS识别挥发性和半挥发性的化合物并用温控气相色谱仪把它们分为独立的成分。在此过程中, 一个样品被注入色谱仪(或者它可能来自另一个采样器件)并经过层析柱,当它以不同的速率通过时把混合物分为独立成份, 结果是对组成成分的定量分析以及各成分的质谱分析。因为化合物的形式千变万化, 他们往往不能由某一特定的方法分析。
动态顶空分析(HSA),主要用来分析母体上的挥发性化合物,它们不能被直接注入气相色谱仪,包括聚合物、电子元件、晶圆、医疗器械、周围环境下的样品都不适合直接注入。在动态顶空分析中, 样品放入一个封闭容器中在指定时间下加热到指 定的温度。然后用GC/MS分析除过气的化合物。
高温分解非挥发性有机化合物,如木材、纸张或聚合物。使用这项技术,样品被快速加热到750ºC或者更高,以便把它分解成更小更具挥发性的碎片。高温分解被频繁用于检测添加剂的材料,如增塑剂、抗氧化剂、阻燃剂、紫外线稳定剂或者是应用于布料样品的胶料处理。
固体探测是一种挥发性技术,把非挥发性样品放置在质谱仪离子源附近的真空环境下,随着分子在加热期间的挥发,它们不断地进入质谱仪的离子源被电离,类似于GC/MS的技术水准。这种技术的缺点是没有分离步骤。
电感耦合等离子体发射光谱仪因为试样是以液体的形式被分析所以也被称作“湿”试样法。
在等离子发射光谱仪中(OES),试样溶液被引入到电感耦合氩等离子体(ICP)的中心,那里的温度大约为8000°C。在如此高的温度下,所有的元素都会热激发并发射特征波长的光。光谱仪收集这些光并传递给能够将这些光转化为成分波长光谱的衍射光栅。在光谱仪中,依据波长被收集的衍射光谱被放大以便于对其强度测量,进而转化为相比于校正标准的元素成分。
在等离子质谱仪中(MS),电感耦合氩等离子体(ICP)再次被用于所分析元素的激发源。然而相比于发射光谱仪(OES), ICP-MS中的等离子体被用于产生被引入质谱分析器中的离子,这些离子随后依据其质核比被分离并收集,那么就能识别和测量未知试样的组分。ICP-MS为大范围元素分析提供了非常高的灵敏度。
高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,又称高效液相层析,简称HPLC)作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中,常用于医药品、化学、环保、生命科学、与食品工业的研究上。
高效液相层析仪根据各种各样的化工互作用力来分离混合物。这种互作用力通常是分析物及分析管柱之间的一种非共价性质。使用高效液相色谱时,液体待检测物在不同的时间被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,每个峰顶都代表一个另外化合物的种类,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。
离子色谱(以下简称IC)是高效液相色谱(简称HPLC)的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。狭义地讲,是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法;广义地讲,是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。
IC离子色谱法的应用:
液相色谱仪既可以用于分离,也可以用于定量分析,可检测的离子有:
阴离子:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO32-、S2O32-、SO42-、甲酸、乙酸、草酸、自来水消毒副产物
阳离子: Li+、Na+、NH+、K+、Mg2+、Ca2+
检测范围: ppb至 ppm级
检出限:0.1ppb(以Cl-计) 5.0 ppb(以Na+计)
原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,已广泛用于冶金、地质、采矿、食品、电镀、环保等行业的常量及微痕量元素分析。从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。
FTIR提供关于化学键和分子结构的详细信息,使它有益于有机材料和某些无机材料的分析。化学键以特有的频率振动,当接触到红外线辐射时,它们以与振动模式相匹配的频率吸收红外线。作为频率的函数测量辐射吸收得到用于识别官能团和化合物的光谱。
拉曼光谱(Raman)类似于傅立叶红外光谱(FTIR),能够通过测量分子震动来确定样本的化学结构和识别存在的化合物。 然而,使用拉曼可以得到更佳的空间分辨率而且可以进行较小样品分析。
Raman是定性分析有机和无机混合材料的优良技术,也可以应用于半定量和定量分析中。它常常用于:
• 识别总体和个体颗粒中的有机分子、聚合物、生物分子以及无机化合物
• Raman成像和深度剖析是用来绘制混合物成分分布情况, 诸如,赋形剂中的药物、片剂及药物洗脱支架涂层
• 特别适合识别以不同形式出现的碳元素(金刚石、石墨、无定形碳、类金刚石、碳纳米管等) 及其相对比例
• 识别无机氧化物及其化学价状态
• 污染物分析、材料分类以及张力测量而识别有机和无机化合物的分子结构
Raman分析优点:
可以识别有机官能团体和常用的具体有机化合物
化合物识别光谱库
非真空测试环境,有益于半挥发性化合物
典型非破坏性分析
最小分析面积 ~1平方微米
Raman分析的局限性:
有限表面灵敏性(典型样品体积 ~0.8 µm)
最小分析面积~1 µm
有限的无机物信息
典型的 非定量(需要)
光谱仪( Spectroscope)又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器,由棱镜或衍射光栅等构成,利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。
火花直读光谱仪是进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验,是控制产品质量的有效手段之一。火花直读光谱仪用电弧(或火花)的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长,用光栅分光后,成为按波长排列的“光谱”,这些元素的特征光谱线通过出射狭缝,射入各自的光电倍增管,光信号变成电信号,经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换,然后由计算机处理,并打印出各元素的百分含量。
火花直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。主要应用于冶金、机械、科研院所、商检、汽车、化工、造船、电力、航空航天、核电等行业,在中心实验室或炉前对黑色纯金属及其合金、有色纯金属及其合金中化学成分的准确定量分析。材料基体类别有Fe、Al、Cu、Ni、Pb、Zn、Mg、Co、Sn、Ti等,是金属材料质量控制、成本控制,研究开发不可缺少的关键检测设备。
- 应用范围
火花直读光谱法应用特点:
准确度高,尤其在待分析元素含量低于0.1%的金属元素
可进行多元素同时分析,在一次激发和分析中同时获得几十种元素的定性和定量分析结果
简单易行,分析速度快,可在20秒内同时测量合金钢或有色合金的几十种元素含量
分析成本低,不消耗昂贵的化学试剂或特种辅料