近几年来聚羧酸减水剂母液得到越来越多的重视,其合成工艺也是大家想知道的,以下三方面为您介绍聚羧酸减水剂母液的合成工艺:
合成工艺简图: 酯化反应 →→ 聚合反应 →→ 中和反应 →→ 母液 →→ 成品。
(1)酯化反应(制备大单体):计量聚乙二醇,将其在水浴中溶化,加入反应槽内,同时加入甲基丙烯酸,以及小料1份(对苯二酚和吩噻嗪比例为5:1),升温至90℃,加入浓硫酸(作为催化剂),继续升温至120℃,保持4.5h,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。(经减压 →蒸馏 →脱水,酸化反应更为完全)。
(2)聚合反应:采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯,丙烯酸,分子量调节剂十二烷基硫醇,配以去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。计量过硫酸铵,配以去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料。加去离子水入反应槽,升温至85℃,同时滴定A、B料。A料3小时滴定完,B料3.5小时滴定完,保温1.5小时。(温度控制:90±2℃)。
(3)中和反应,(是中和上面酯化反应之中使用的浓硫酸催化剂),将反应好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入纯碱,等到PH值为7左右,反应完成,得到聚羧酸减水剂母液。想了解更多,欢迎点击我们的网站http://www.tongshengjiancai.cn