婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定
一、原理
试样中的脂肪用溶剂提取。提取物在碱性条件下与甲醇反应生成脂肪酸甲酯，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离顺式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯，外标法定量。
二、测定
二、测定
A. 参考色谱条件
色谱柱：毛细管柱(100*0.25*0.20)
进样口温度：250℃；载气(Ｎ2)
检测器温度：300℃
分流比：10：1
进样量：1.0μL
柱室：初温120℃,10℃/min升至175℃，保持10min，再以5℃/min升至210℃，保持5min，5℃升至230℃，保持5min
B.标准曲线的制备
在仪器最佳工作条件下，对系列标准工作液分别进样，以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。
C.反式脂肪酸甲酯色谱峰的鉴别
对脂肪酸甲酯标准混合溶液进样，进行顺反脂肪酸甲酯分离程度及定性的鉴定。反十八碳一烯酸甲酯和反十八碳二烯酸甲酯色谱峰的位置图A.1
D.试样液的测定
将试样测定液注入气相色谱仪，试样测定液中反式脂肪酸甲酯峰位置图A.1。分别测定区域C18：1t和区域C18：2t的峰面积，查标准曲线得到试样测定液中反十八碳一烯酸甲酯和反十八碳二烯酸甲酯的质量浓度。
三、 分析结果的表述
三、 分析结果的表述
A.试样中反十八碳一烯酸和反十八碳二烯酸含量分别计为X1 和X2，按式(1)分别计算：
式中：
X(1或2)——试样中反十八碳一烯酸或反十八碳二烯酸含量，单位为毫克每百克(mg/100g)；
V——试样的定容体积，单位毫升(mL)；
m——试样质量，单位为克(g)；
c1——试样测定液中反十八碳一烯酸甲酯或反十八碳二烯酸甲酯的质量浓度，单位为毫克每毫升
(mg/mL)；
Mai——反十八碳一烯酸或反十八碳二烯酸的分子量；
Mbi——反十八碳一烯酸甲酯或反十八碳二烯酸甲酯的分子量。
B.试样中反式脂肪酸的总含量 X，按式(2)计算：
式中：
X——反式脂肪酸的总含量，单位为毫克每百克(mg/100g)；
X1——试样中反十八碳一烯酸的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)；
X2——试样中反十八碳二烯酸的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
本标准检出限为：反式脂肪酸总含量30 mg/kg。
