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如何提高气相色谱柱柱效？

 

在实际工作中，我们通过对载气流速、进样技术、气化室温度、色谱柱、柱温、检测器温度这六个方面的选择，有效地提高了柱效率，使分析出的色谱峰峰形正常，无峰形扩张、拖尾、峰漏检等不良现象出现，分离度高，从而提高了分析结果的准确性。

 

所为柱效就是在较短的时间内，用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率，减少色谱峰扩张、拖尾及峰漏检等现象，在实际工作中，我们从以下几个方面入手，对柱操作条件的选择进行了探讨。

 

1、载气流速的选择

气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。

 

由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分了扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。

 

目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。

 

2、进样技术的选择

在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。

 

进样量：如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。

 

填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

 

注射器里空气的排除：用微量注射器抽取液体样品，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可以将空气排除。还有一种更好的方法，那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子，空气就会全部被排掉。

 

保证进样量的准确：用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。

 

进样手法：双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时，要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下注射器活塞停留1秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（抽出的同时继续压住注射器活塞)。

 

进样时间：进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

 

3、气化室温度的选择

气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化，又不引起样品分解。温度过低，气化速度比较慢，使峰形不规则，出现平头峰或伸舌峰；温度过高使出峰数目变化，产生前延峰，甚至样品分解。为选择合适的气化室温度，在多次的进样中我们发现，气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中最高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

 

一般柱效不好，先排除其他问题，都没有问题的话就是柱子不行了。

 

如果柱子比较老，可以反过来小流速冲洗一下，我做过效果很好！（仅适用旧柱子啊，有点风险）。

 

把柱头变色的填料挖掉，用同类新的填料填充好，效果很好。

正向冲洗色谱柱、反向冲洗色谱柱、超声清洗色谱柱筛板、如果是柱内死体积增加则需更换新柱。

 

色谱柱是消耗品，理论来说，柱效很低的色谱柱是没得救的，但是有一招，也就是当你发现色谱柱没得救的时候可以用一下，就是反冲色谱柱，但是你要注意的是，流速不要设置太大，这样的话还能再坚持一会。如果这样也没用的话，你就重新买吧。

 

如果柱子真的很老旧了，就反相冲洗试试，可能还能用一段时间，但不会太久。在然后就只能换填料了，或换新的柱子。

 

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